1,3-二氨基苯固化剂
1,3-二氨基苯固化剂为无色或浅黄色结晶,熔点63℃,沸点284~287℃,相对分子质量108,也易吸湿潮解,受潮后的1,3-二氨基苯固化剂对固化物的力学性能物影响,但对树脂的粘度影响较大,这是由于氢给予体的物质对固化反应有加速作用,而水正是一种氢给予体。
对环氧当量为185的双酚A型环氧树脂,1,3-二氨基苯固化剂用量为树脂的14~15%,适用期比脂肪族胺长,固化物耐热性好,固化制度:80℃/12h+150℃/2h,热变形温度150℃,固化物耐药品性能和和电性能优良。
间苯二胺使用时需加热到其熔点以上,因而导致适用期缩短。可采用混合芳胺和将其液化解决这一问题。
间苯二胺(英文名称m-Phenylenediamine)又名1,3-苯二胺(1,3-Benzenediamine,1,3-Phenylenediamine),1,3-二氨基苯(1,3-Diaminobenzene),简称MPD。常温下为白色针状结晶,溶于乙醇、水、氯仿、丙酮、二甲基酰胺,微溶于醚、四氯化碳,难溶于苯、甲苯、丁醇。在空气中不稳定,易变成淡红色。本品可燃,燃烧分解物为一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。间苯二胺为有毒化学品,刺激眼睛和皮肤。
该物质可通过吸入其蒸气,经皮肤和食入吸收到体内,反复或长期接触可能引起皮肤过敏,可能对肾和血液有影响,导致肾衰竭和形成正铁血红蛋白。影响可能推迟显现,需进行医学观察。间苯二胺广泛应用于制造分散染料、活性染料和直接染料和水泥促凝剂。分子式为C6H8N2。
1)铁粉还原法:首先在装有搅拌器的反应釜中,加入铁粉和盐酸,升温活化。滴加间二硝基苯进行还原反应,温度控制在98-102℃;反应结束,加纯碱中和至PH值为9,真空抽滤,滤液用热水洗涤,在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。先驱水后蒸料,蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa,温度170-180℃,得到产品。
2)加氢还原法:间二硝基苯还原可用纯氢或含70%氢的氢氮气进行加氢,采用二元或四元雷尼镍为催化剂(用量20%),以乙醇为溶剂,于110-120℃,氢压3.43-4.41MPa,循环空塔速度每秒0.044平方立米条件下,进行塔式流化床加氢;再经减压蒸馏,即得合格产品,收率90%-95%。
3)苯胺直接氨化法:以镍和镍的氧化物为催化剂吧,苯胺和氨再反应温度为250-500℃,反应压力为29.4-39.2kPa,直接反应,得到以间苯二胺为主要产物的混合苯二胺产品,但收率不足10%。
固化剂扩链剂mcdea|4,4'-亚甲基-双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)产品物理性质特性与用途
a.本品与TDI
预聚体有着良好地相容、配伍性,所制备的PU制品具有优良的物理以及动态力学性能,在PU的浇注、喷涂、RIM等工艺技术方法都可使用;在PU的弹性体、微孔制品、胶粘剂、涂层剂等制品制备中,都有着广泛地应用;
b.本品也可以用作环氧树脂的固化剂以及供制备聚酰亚胺等所用;
c.由于在MDA中“乙基”基团的引入,使本品的毒性大为减低,如对于大白鼠经口中毒 值为 LD50>5000mg/kg
4,4'-亚甲基-双(3-氯-2,6-二乙基苯胺),固化剂扩链剂mcdea是MDA类的衍生体,可与TDI 预聚体配伍制备性能优良的PU弹性体。它与相应的 MOCA、740M等混合使用,可以使PU弹性体性能得以提高,体现了良好地叠加作用。在PU的浇注、喷涂、RIM等工艺技术方法,以及微孔制品、TPU、胶粘剂、涂层剂等制品制备中,都有着广泛地应用。本品基本无毒,被欧盟批准可用于食品药品接触场合。
间苯二胺是一种重要的有机合成原料,主要用作染料中间体,用于制造碱性橙、碱性棕G、直接耐晒黑G等染料,并用作毛皮染料。也用环氧树脂的固化剂、水泥的促凝剂,并用于媒染剂、显色剂等方面。用作石油添加剂及制造医药品的原料、作光度法测定亚硝酸盐和水中活性氯的试剂。
制造方法
间苯二胺的生产方法主要是采用间二硝基苯还原法制造。
苯经混酸硝化成间、邻、对二硝基苯的混合物,再经亚硫酸钠和液碱精制得间二硝基苯,然后用铁粉还原或加氢还原制得间苯二胺。
【产业链】上游原料苯、浓硝酸、浓硫酸、间二硝基苯、铁粉。下游产品间苯二胺,合成染料、医药等中间体。
【参考质量指标】
指标名称优等品一等品
外观灰色或棕褐色结晶
干品结晶点/℃≥62.0≤61.5
纯度的质量分数/%≥99.5≤99.5
邻、对苯二胺含量/%≤0.3≤0.5
低沸物含量/%≤0.1≤0.1
高沸物含量/%≤0.1≤0.1
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