以不同的多乙烯多胺与环氧树脂反应合成环氧涂料固化剂。以TEPA为原料时，反应过程中发生凝胶现象，这是由于TEPA含有较多仲胺基，反应时支化程度过高，生成了网状交联结构。

以TETA为原料合成环氧涂料固化剂配制的涂料涂膜耐碱时间比DETA要长，这是因为TETA比DETA多1个仲胺基，所合成的环氧涂料固化剂交联密度要高于DETA，从而使固化后涂膜的耐碱时间要长。

反应温度对固化性能的影响。不同反应温度对三乙烯四胺与改性环氧树脂反应过程或所得固化剂的耐碱时间的影响。

在相同反应时间内，反应温度为50℃时合成的固化剂配制的涂料涂膜的耐碱时间比70℃时所得固化剂配制的涂料涂膜的耐碱时问要短很多。这是因为50℃下反应2h，体系还没达到合适的反应程度，而在70℃下反应2h则基本反应完全，因而耐碱性较好。
80℃下反应体系会产生凝胶，这是因为反应温度升高使胺基上的氢和环氧基的反应活性升高，使得部分位于链段中间的仲胺基参与反应，支化程度大大增加，形成交联网状结构，从而出现凝胶。

反应时间的影响。反应2h后环氧基质量摩尔浓度减少很缓慢。

反应0．5h时，由于反应不充分，用所得固化剂配制的涂料涂膜耐碱时间较短，用反应2h和反应4h所得固化剂配制的涂料涂膜的耐碱时间相差不大，再结合图1，为节省时间，选择合成固化剂的时间为2h。

环氧树脂、改性环氧树脂及固化剂的红外谱图。在3420cm附近固化剂有一个非常宽的吸收带，这是伯胺伸缩振动吸收带矽(NH：)与缔合的羟基伸缩振动吸收带矽(0一H)重叠的结果。三种化合物均在1612cm。1处均有一个明显的芳环骨架振动吸收带。



3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二环己基甲烷(环脂胺固化剂扩链剂dmdc,dacm,macm)产品应用:

产品性能与巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一样;用途如下:
 
1、用于环氧树脂固化剂(高档打磨,饰品胶);
 
2、环氧涂料固化剂(船舶漆,重防腐漆等工业建筑漆);
 
3、还氧复合材料固化剂(风力叶片固化剂,风力模具料固化剂,胶辊固化剂);
 
4、应用用于聚氨酯(PU),聚脲喷涂弹性体(SPUA)等的扩链剂,助剂;
 
5、应用于聚天门冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.
 
6、用于合成异氰酸酯,进一步制备成UV涂料、PU漆、透明弹性体及胶粘剂等,此外,也应用于聚酰胺和环氧树脂工业。
 
推荐用量:配合比100:32(相对于EEW=190环氧树脂),可使用时间400min(25° 150g)。


在829cm处，从E一51、改性环氧树脂至固化剂有一个逐步减弱的吸收带，这是环氧基反对称振动吸收带，由于环氧基不断被消耗，所以其强度逐步减弱(其中固化剂是以三乙烯四胺与改性环氧在70℃下反应合成的)。

以E一51和PEG800为原料在80℃下反应合成改性环氧树脂，其质量比为2．4：1，又以三乙烯四胺与改性环氧树脂在70℃下反应2h，合成了水性环氧固化剂。这种固化剂与环氧树脂相容性好，与环氧树脂配制的涂料具有优良的耐碱性能。

分析测试和表征

(1)胺值的测定

称取10000g样品，倒入250mL烧瓶中，加入50mL乙醇并煮沸1min以除去样品中的游离胺，冷却至室温，加入溴酚蓝指示剂。在不断搅拌的同时，用0.2mol/LHCl滴定至颜色由蓝色变为黄色。

(2)环氧值的测定

精确称取0·5000~1·5000g环氧树脂乳液，置于150mL锥形瓶中，加入20·0mL现配的盐酸-丙酮溶液(浓盐酸1mL，溶于40mL丙酮中)，塞紧瓶塞，摇匀，使试样完全溶解。将样品放置于阴凉处1h，滴加2~3滴甲基红指示剂，然后用0·1mol/LNaOH标准溶液滴定，溶液颜色由红变黄为终点。同时进行空白实验。

(3)红外光谱

采用Vector22型傅里叶红外光谱仪测定。

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