水性环氧固化剂
水性环氧固化剂多采用多元胺,但为了改善多元胺与环氧树脂的相容性,通常对其改性,如酰胺化,或使用聚酰胺和环氧-多胺加成物,目前水性环氧固化剂使用最多的是环氧-多胺加成物。随着水性环氧固化剂生产技术的不断成熟和进步,水性环氧树脂涂料的用途将越来越广泛。
环氧树脂具有优异的附着性、热稳定性、耐化学品性、绝缘性及机械强度等而广泛应用于涂料、粘合剂及复合材料等各个领域。常用的环氧树脂因需使用有机溶剂而限制了其在涂料、胶粘剂行业中的大规模应用。
随着人们对环境保护要求的日益迫切和严格,环氧涂料的水性化是其发展的主要趋势之一,而制备与之匹配的固化剂是环氧涂料水性化的关键。
本文先用聚乙二醇改性环氧树脂,使其具有亲水性,再用二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺分别与改性的环氧树脂合成固化剂。并以该固化剂与环氧树脂乳液复配,检测它们的性能。
实验原料。环氧树脂E-12、E-20、E-44、E-51:工业级;聚乙二醇(PEG):PEG600、PEG800、PEG1000:分析纯;二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、四乙烯五胺(TEPA)、盐酸:分析纯;乙二醇乙醚:化学纯,;丙酮:工业级。
水性环氧树脂乳液。在三口烧瓶中加入计量的聚乙二醇和E-12,水浴加热至70~80℃,搅拌均匀,再滴加催化剂溶液并在75~85℃温度下反应2~3h。在反应初期0·5h内,将水浴温度调至60℃,以移走体系的反应热。
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二环己基甲烷(环脂胺固化剂扩链剂dmdc,dacm,macm)产品应用:
产品性能与巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一样;用途如下:
1、用于环氧树脂固化剂(高档打磨,饰品胶);
2、环氧涂料固化剂(船舶漆,重防腐漆等工业建筑漆);
3、还氧复合材料固化剂(风力叶片固化剂,风力模具料固化剂,胶辊固化剂);
4、应用用于聚氨酯(PU),聚脲喷涂弹性体(SPUA)等的扩链剂,助剂;
5、应用于聚天门冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.
6、用于合成异氰酸酯,进一步制备成UV涂料、PU漆、透明弹性体及胶粘剂等,此外,也应用于聚酰胺和环氧树脂工业。
推荐用量:配合比100:32(相对于EEW=190环氧树脂),可使用时间400min(25° 150g)。
然后每0·5h取样一次,测定环氧基含量至设计值结束反应,得到环氧树脂分散用的乳化剂。将该乳化剂和环氧树脂E-51加入三口烧瓶,加热至75℃后在较低的转速下缓慢滴加去离子水,待水加完后再在较高转速下分散一定时间,得到要求的水性环氧树脂乳液。
固化剂的合成
(1)改性环氧树脂的合成
在装有冷凝管、温度计、搅拌和恒压漏斗的四口烧瓶中加入计量的环氧树脂和聚乙二醇,以乙二醇乙醚作溶剂,水浴加热至体系温度80℃后滴加催化剂溶液,使体系在恒定温度下反应。反应过程中每0·5h取样1次,测定环氧基含量至设计值结束反应。得到改性的环氧树脂。
(2)固化剂的合成
在三口瓶中加入一定量的多乙烯多胺和溶剂,升温至70℃,搅拌均匀后缓慢加入改性环氧树脂,并及时移走反应热。然后保温反应数小时,再加入一定量的去离子水,搅拌均匀后结束反应。得水性环氧固化剂。
水性环氧清漆的配制
按n(环氧)∶n(胺氢)=1∶1称取一定量的水性环氧乳液和固化剂,加入少量的去离子水,较高转速下加入消泡剂、聚结剂、流平剂和成膜助剂,搅拌几分钟,再加入增稠剂,继续搅拌几分钟,得水性环氧清漆。
耐碱性。取一块50mm×50mm的试样,放入20%的NaOH溶液中,观察从样片上开始冒泡的时间,3min内不冒泡为合格。
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