合成聚脲扩链剂
聚脲是由异氰酸酯封端的预聚物与氨基化合物组份反应生成的高聚物,由于引入了高活性端氨基聚醚和合成聚脲扩链剂,反应速度极快。正是由于这个原因,它的高反应活性使得在喷涂过程中很难得到光滑的涂层表面效果。
胺与异氰酸酯反应生成脲,反应活性除受异氰酸酯的结构影响外,还主要受胺结构的影响,要解决反应活性方面存在的问题,研究开发化学活性较低并能保证其性能稳定的胺扩链剂,就显得尤为重要。
异氰酸酯同各种活泼氢化合物的相对反应活性以酰胺基最小,本文采用酰基化方法对合成聚脲扩链剂乙二胺进行改性,合成全新的合成聚脲扩链剂二乙酰乙二胺。
主要药品:乙二胺EDA,分析纯;磷酸、冰乙酸,分析纯
合成工艺:在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中,先加入30。00g的乙二胺,然后控制温度在80以下,在50min内滴加完90g冰乙酸和0。45g磷酸的混合物。滴加时,四口瓶中冒白烟,产生大量白色固体。滴加完后加热回流2h,并控制温度在120。
期间反应物变成黄色有粘性的液体。回流结束,蒸馏出反应产生的水,再回流,总反应时间3h。反应完后,倒出反应物,放置一段时间后称重、研磨、抽滤、洗涤,最后在120下真空干燥至恒重,彻底去除残留的乙酸,得到产物。
将一定量的合成产物加入烧杯中,同时加少量的蒸馏水,用封闭式电炉对其进行加热,制备热饱和溶液。热饱和溶液稍冷却后,加入1%~5%(以合成产物质量比)左右的活性炭进行脱色。加入活性炭后摇匀,使其均匀分布在溶液中,然后加热微沸5~10min。最后用布氏漏斗进行减压抽滤,抽滤前先将布氏漏斗预热,并用少量溶剂润湿滤纸。
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二环己基甲烷(环脂胺固化剂扩链剂dacm,macm)包装存储: 钢桶,180kg/桶。远离火源、热源,避光。保存在密闭容器中,贮存于低温、干燥、通风良好的地方,远离强氧化剂、酸类等不相容物质。按易燃化学品、腐蚀品贮运。
产品应用:产品性能与巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一样;用途如下:
1、用于环氧树脂固化剂(高档打磨,饰品胶);
2、环氧涂料固化剂(船舶漆,重防腐漆等工业建筑漆);
3、还氧复合材料固化剂(风力叶片固化剂,风力模具料固化剂,胶辊固化剂);
4、应用用于聚氨酯(PU),聚脲喷涂弹性体(SPUA)等的扩链剂,助剂;
5、应用于聚天门冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.
6、用于合成异氰酸酯,进一步制备成UV涂料、PU漆、透明弹性体及胶粘剂等,此外,也应用于聚酰胺和环氧树脂工业。
推荐用量:配合比100:32(相对于EEW=190环氧树脂),可使用时间400min(25°150g)。
待滤纸紧贴后迅速倒入热的待过滤液,并用极少量热溶剂洗涤锥形瓶及活性炭等。将上述抽滤液及洗涤液合并后静置,自然冷却,结晶慢慢析出。用布氏漏斗对上述母液进行抽气过滤,并用少量溶剂对布氏漏斗里的晶体进行洗涤,最后将晶体进行干燥。
聚氨酯可分为溶剂型和水性两大类。在制备水性聚氨酯(WPU)过程中,溶剂用量少、毒性低,产生的有害气味少,低毒环保,操作简单。水性聚氨酯产品在适宜条件下已具有优越的应用性能,已经在涂层、纺织整理、涂料印花、涂料、胶黏剂、皮革等领域中发挥着越来越重要的作用。
亲水扩链剂是在对含有端异氰酸酯基的聚氨酯预聚体进行扩链的同时引入亲水性基团的物质。常见的主要有二羟甲基丙酸(dmpa)、二羟基半酯、二乙烯三胺、甲基二乙醇胺等。
亲水扩链剂是水性聚氨酯制备中使用的专用原料,常含有羧基或者仲胺基。以磺酸盐型亲水扩链剂为原料制备的水性聚氨酯即为磺酸盐型水性聚氨酯。目前,磺酸盐型亲水扩链剂的开发已成为当今水性聚氨酯领域的研究热点。
左海丽,吴晓青等以环氧氯丙烷(ECH)、亚硫酸氢钠和无水碳酸钠为原料,合成了 1,2- 二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA),并用傅立叶红外光谱及熔点仪佐证了产物结构。
康平平,宋文生等采用乙二胺(EDA)和2-氯乙磺酸钠反应合成乙二胺基乙磺酸钠,用红外光谱(FTIR)、核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13CNMR)、X射线衍射(XRD)、元素分析等手段表征了产物的结构与特性。
宋文生、徐翠翠、郑英丽等用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N- 二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),以核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等手段表征了合成产物的结构和特性,并优化确定了 BES钠盐的最佳合成工艺。
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